本发明公开的是一种电解法制备氢化偶氮苯类化合物的方法和装置该装置利用离子膜隔离阴极室和阳极室以不锈钢板为阳极板包覆了泡沫镍的不锈钢板为阴极板进行电解采用氢氧化钠水溶液作为碱性介质将硝基苯类化合物、甲苯以及催化剂一氧化铅依次加入阴极槽其中一氧化铅与硝基苯类化合物质量比范围为1:10-1:200然后升温至40-90℃同时开动搅拌器通直流电进行电解电解电压范围为1.5V-4V电流密度范围为100A/m2-2000A/m2。电解至高效液相色谱产率达到95％以上时分液分离出上层的有机相过滤然后浓缩冷却结晶得到纯度达99％以上的氢化偶氮苯类化合物。电解过程中的碱废液可以重复利用无三废排放具有反应时间短、低能耗、副产物少、清洁生产、操作简单的优点。