对电池材料进行元素的定量检测、固态电池深度剖面检测、了解元素的分布……这些分析对新电池的质量控制、评估潜在污染和新电池结构设计具有重要意义。

典型的基于溶液的元素分析技术,如ICP-OES和ICP-MS,不能揭示元素分布的信息。另一种流行的元素分析技术XRF,不能覆盖锂离子电池电极中的重要元素,如Li、B、C、O、F和N。其他表面和深度分析技术,如二次离子质谱(SIMS)、辉光放电质谱(GD-MS)、俄歇电子能谱仪(AES)和X射线光电子能谱(XPS),是复杂的需要真空的仪器,检测速度慢且价格昂贵。

下面为大家介绍一种新型分析锂离子电池组件的有效工具——LIBS结合LA-ICP-MS的复合系统,具体应用如下:

方法条件:正极材料粉末被压成30mm的压片。使用266 nm纳秒激光器,激光光斑大小为200μm,选取9个采样点(3×3网格)分析每个样品。LIBS光谱的采集范围为185 ~ 1050 nm,为了便于观察,仅显示以下光谱区域。

面积为100 mm2的采样区域,选取400个采样点(20×20网格),采样点间距0.5mm,每个位置400次激光脉冲剥蚀,绘制元素等高线。剥蚀前的光学图像和50、100、150、200、250、300次激光脉冲剥蚀下Li的元素分布图如下所示。

美国应用光谱公司(Applied Spectra Inc.,ASI)特有的J200 LA-LIBS复合系统将LIBS与LA-ICP-MS结合使用,该系统在锂电池行业中的应用具有如下特点:

提供了同时进行LA-ICP-MS和LIBS测量的能力;

几乎能够同时检测整个元素周期表中的所有元素(LIBS可用于H- Pu的分析,其中包括在传统ICP-MS系统难以分析的H、N、O和卤素等非金属元素,LA-ICP-MS提供微量元素和同位素比信息,对LIBS分析进行补充);

LA-ICP-MS提供检测低浓度污染物和添加剂的能力;

提供了一个快速深度剖析工具,还可以检测传统技术难以检测的元素,如F、H、N和O;

元素分布图能提供成品电池产品的质量信息;

固态锂离子电池的深度分辨率为200 ~ 450nm(每次脉冲激光剥蚀深度);

允许快速的收集和处理数据(秒-分钟)。

数据分析软件能够同时使用LIBS和LA-ICP-MS数据快速绘制元素分布图;

数据分析软件包可以方便快捷地绘制基于全LIBS光谱的多变量校准曲线。