动物激素检测报告(食品)

项目报告

1 样品信息Sample description

收到鸡蛋样品xx个,a和b

A total of xx egg samples, where received by the customer.

2 材料与方法Materials and Methods

2.1 试剂Chemicals

所有的溶剂与试剂均为色谱级,α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉醇,α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇,玉米赤霉酮,玉米赤霉烯酮标准品购于xxx

All chemicals and solvent were HPLC. Standard: α-zeranol, β-zeranol, α-zearalenol, β-zearalenol, zearalanone, zearalenone and were purchased from xxx.

2.2 样品处理Sample Preparation

1) 将样品摇匀,称取5.0g左右的样品;

2) 5.0g样品加入10 mL乙酸钠缓冲液和25 µL xxx,涡旋混匀;

3) 37℃ 100 r/min摇床中酶解12 h;

4) 冷却,用20 mL叔丁基甲醚提取2次,每次10 min,5000 r/min离心5 min;

5) 合并提取液,40℃减压浓缩至干;

6) 残留物用1 mL xxx超声溶解2 min后,转入10 mL离心管中;

7) 用3 mL 0.5 mol/L xxx溶液润洗浓缩瓶后转移至同一离心管中,萃取2 min,5000 r/min离心5 min,重复操作1次;

8) 合并氢氧化钠萃取液,用3 mol/L磷酸中和,再用PBS溶液(pH=7.4)稀释至10 mL,混匀;

9) 然后通过免疫亲和柱,用8 mL纯水冲洗,弃去流出液,抽干;

10) 用3 mL甲醇洗脱,洗脱液于40℃氮气吹干;

11) 残留物用0.5 mL甲醇-xxx-水(50:15:35, V/V/V)溶解,并用0.22 µm滤膜过滤,进样50 µL。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis

本实验所用的仪器为Waters高效液相色谱仪,配备紫外检测器。

色谱柱为xxx C18 (150 mm*4.6 mm, 3.5 μm),流动相为甲醇-xxx-水(50:15:35, V/V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。

3 结果Results

色谱图Chromatogram