在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。 以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。
称取约4g试样（精确到O.OOlg)，置于预先加人20mL水的500mL碘量瓶中。加人 20.00mL溴溶液，5mL盐酸溶液，摇匀，于暗处放置20min。取出，加入15mL碘化钾溶液， 摇匀，于暗处放置1-2min。取出，加入1.50mL水。立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色，加人1?2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，一等品不大 于0.03%，合格品不大于0.06%。