①磺胺重氮化:在反应釜中加人一定量的水和520kg磺胺搅拌加入规定量的盐酸冷却至0'C 再加入20kg亚硝酸钠配成的30%水溶液进行重氮化得到重氮液。
②磺胺苯肼的制备:在反应釜中加入250kg亚硫酸氢钠,用水溶解调节pH值至6. 5~7.0作为还原液。然后将.上述重氮液滴加到还原液中温度维持在20~30'C 滴毕升温至80~90"C反应h然后慢慢滴加盐酸使pH值至1~2。滴毕于90~95°C下反应1h将物料冷却至室温调节pH为中性使磺胺苯肼析出过滤水洗干燥得磺胺苯肼。
③Mannich碱的制备:将550kg对氯苯乙酮、250kg多聚甲醛、
325kg吗啉和溶剂乙醇依次加人反应釜中,在搅拌下滴加浓盐酸600kg逐渐升温,回流反应8h 静置冷却过夜,过滤用少量乙醇洗涤滤饼得白色结晶状的Mannich碱。
④C.I.荧光增白剂121的合成:将得到的磺胺苯肼、Mannich碱依次加人反应釜中加人溶剂乙醇,在搅拌下用盐酸调pH值至3~4回流环化5h。冷却过滤,千燥得浅黄色晶体粉末。
⑤后处理:将C. I.荧光增白剂121 晶体粉末粉碎至颗粒细度至10μm左右(占85%以上)加助剂拼混得荧光增白剂商品。
该荧光增白剂还可由β -氯-4 -氯苯丙酮和4 -肼基苯磺酰胺反应制得起始原料β-氯-4-氯苯丙酮由氯苯和β-氯丙酰氯通过弗里德尔一克拉夫茨(Friedal-Crafts)反应制得。