有关XRF的常见术语和问答（1） 有关XRF的常见术语和问答（2） 有关XRF的常见术语和问答（3） 有关XRF的常见术语和问答（4）
GB/T 17040—2019 石油和石油产品中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法 ASTM D7039 - 15a用单色波长色散X射线荧光光谱法测定汽油、柴油、航空燃料、煤油、生物柴油、生物柴油混合物和汽油-乙醇混合物中硫的标准试验方法-英中对照 ASTM D2622 - 16波长色散x射线荧光光谱法测定石油产品中硫的标准试验方法-英中对照 ASTM D7220 - 12 (Reapproved 2017)用单色能量色散x射线荧光光谱法测定汽车燃料、加热燃料和喷气燃料中硫的标准试验方法-英中对照 ASTM D7536 - 16用单色波长色散X射线荧光光谱法测定芳烃中氯的标准试验方法-英中对照 ASTM D4929 - 17原油中有机氯化物含量测定的标准试验方法-英中对照
许多石油产品的质量与其硫含量有关。了解硫含量对石油加工过程是很必要的。有关标准通过限制燃料中的硫含量来防止或限制环境污染。本标准为确定石油和石油产品硫含量是否符合规格限制 规定值提供了一种手段。
如果用本标准测定的样品与8.1中的标准样品的基体有显著差别那么就应该注意附录 A 中的提示分析结果会受干扰。
本标准可以快速、准确地测定石油和石油产品中的硫含量。样品处理简单一般一个样品的分析时间是1 min～5 min。
本标准规定了用能量色散 X 射线荧光光谱法测定石油和石油产品中硫含量的试验方法。
本标准适用于测定单相的、常温下或适当加热下为液态或可以溶解于烃类溶剂中的石油和石油产 品包括车用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其调合燃料、喷气燃料、煤油、其他馏分油、石脑油、渣油、 原油、润滑油基础油、液压油以及类似的石油产品。
将试样置于从 X射线源发射出来的射线束中测量激发出来能量为2.3keV 的硫 Kα 特征 X 射线强度并将累积计数与预先制备好的标准样品的计数进行对比从而获得用质量分数表示的硫含量(见ASTM D7343)。 至少需要 3 组标准样品涵盖质量分数范围:0.0%~0.1%0.1%~1.0%1.0%~5.0%。
5.1.1 任何能用于本试验方法的能量色散 X射线荧光光谱仪至少应包含5.1.2~5.1.8规定的部件并且对样品的测试结果相同。
5.1.2 X射线激发源:X射线管的有效能量高于2.5keV。 在使用 X射线管作为激发源的光谱仪时应按照仪器厂家的安全说明书进行操作。
5.1.3 可移动的样品盒:用可更换的能被 X射线穿透的聚酯薄膜做窗口膜可盛装样品且适合 X射线荧光光谱仪的几何形状装样的最小深度为4 mm最小直径为10 mm。 对于测量低硫(质量分数小于50mg/kg)样品时优选一次性的样品盒。
5.1.4 X射线探测器:对能量为2.3keV 的硫的 Kα 特征 X射线有较高灵敏度分辨率不超过800eV。
5.1.5 过滤器:能把硫 Kα 谱线与其他 X射线区别开来的装置。
5.1.6 信号调节和数据处理电子系统:具有 X射线强度计数、背景 X射线的扣除、谱线的平滑校正和将硫的 X射线强度转换成质量分数的功能。
5.1.7 在优化好的条件下此光谱仪的灵敏度应可测量硫含量约为质量分数0.05%的样品其误差应该是由于计数统计引起的其标准偏差不大于0.5%。
14.2 除了对 QC样品(见6.10)进行定期测定外在每天分析试样前也应对校准空白样品(例如稀释剂)进行测定。 空白样品硫质量分数应小于2mg/kg。 如果测试结果硫质量分数大于2mg/kg应对仪器进行重新校准并重新测定空白样品(使用新的样品盒和新的样品)。 如果结果仍不在可接受的范围内则应进行全面的校准。 如果仪器进样口被污染在分析硫质量分数小于20mg/kg的样品时则应按照仪器说明书对其进行清理。 为了在低浓度下得到较好的校准曲线可改变回归的权重因子。
14.3 结果确认:每次测试结束都应对测试进行确认需要检查样品是否有明显的破坏例如样品盒泄漏、样品盒薄膜有褶皱或者是双层膜。
14.4 观察分析结果如果认为结果超常则应进行重复试验予以确认。
14.5 定期检查确保吹扫气符合仪器制造商的规格要求。
14.6 定期测定漂移监测样品和质量控制标准样品。 规定一个界限当结果超出界限时应进行漂移校正或是全面的校准。 从上一个结果正常的监测样品起到发现超出可接受的范围的监测样品之间的样品都应进行重复测试。
15.1.2 重复性(r):同一个操作者在同一个实验室使用同一台仪器在相同条件下对同一试样采用正确的操作方法进行测定得到的两个试验结果之差不应超过式(3)或式(4)的数值。 表5为精密度典型值。
式中:
15.1.3 再现性(R):不同的操作者在不同的实验室使用不同仪器对同一试样采用正确的操作方法进行测定得到两个单一、独立的试验结果之差不应超过式(5)或式(6)的数值。 表5为精密度典型值。
15.1.4 附录 C和附录 D中分别给出了柴油和汽油的重复性和再现性。
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