① 试样溶液的制备:称取l.〇g试样置于烧杯中,用水稀释,全部转移到l〇〇mL容童瓶 中稀释到刻度,摇匀。
② 测定:用pH = 4. 00邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和pH=6. 86的磷酸二氢钾-邻苯二甲酸 氢钾缓冲溶液定位后,将试样溶液倒入烧杯。将饱和甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,至 pH值稳定时(lmin内pH值的变化不大于0.1)读数。
① 电热恒温干燥箱:温度可控制为105〜110°C。
于干燥洁净的称量瓶中称取约20gl型试样,或10gl型试样。精确至O.OOlg,移人250 mL烧杯中。对I型试样,用水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试样的烧杯中,加水至约1〇〇 mL 搅抖均匀;对I型试样,用盐酸溶液分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试样的烧杯中,加人盐酸 溶液至总体积约lOOmL,搅拌溶解,在(50±5)°C水浴中保温15 min。用已于105〜110°C干 燥至质量恒定的坩埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检 查)。把坩埚放入电热恒温干燥箱内,于1〇5〜ll〇°C下烘至质量恒定。
以质量分数表示的不溶物含量切5按式(1-27)计算: