石油二甲苯的发展深受大众的青睐,下面淄博许商小编给大家详细的介绍下其制备的方法和成膜机理。

制备对石油二甲苯环二体Parylene薄膜在我国的研究及应用比发达国家晚了近30年离规模化工业应用还有很大差距。其原料对石油二甲苯环二体及其氯代物的合成工艺复杂收率低产品价格高造成了Parylene薄膜的研究及应用成本高限制了其在我国的发展。霍夫曼消除反应其可能的反应机理推测如下:石油二甲苯在加热及强碱作用下季铵盐先转变为季铵碱随后季铵碱上的OH-作为碱进攻对位甲基上的氢脱去一分子水同时三甲胺作为气体从苄基上脱除形成中间体该中间体可以发生环合生成目的产物也可以通过线性聚合生成多聚物。

在装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入氢氧化物水溶液,石油二甲苯在油浴中搅拌加热至85℃左右,用滴液漏斗滴加配制成水溶液的对甲基氯苄三甲基氯化铵溶液,控制滴加速率。滴加完毕后,将温度升至规定的反应温度,石油二甲苯保持温度至规定的反应时间后停止反应。其**工艺条件为:氢氧化钠对甲基氯苄三甲基氯化铵=5:1,反应温度为110℃,反应时间为7~9h,产率可达到20%。

采用苯醌为催化剂并将氢氧化钠水溶液滴入季铵盐的反滴工艺:石油二甲苯在装有冷凝装置、温度计和搅拌的四口烧瓶中加入(NaOH)=40%的水溶液100mL和1·4g苯醌搅拌并缓慢升温至85℃。向四口烧瓶中滴加季铵盐水溶液80mL(0·2mol)1.5h滴加完毕。

升温至120℃反应12h。反应过程中要分水约50mL。将反应所得混合物抽滤石油二甲苯用水将固体物洗至中性。取少量活性炭与该固体物质一起加入200mL甲苯中于80℃搅拌回流1h趁热抽滤将滤液冷却结晶得白色晶体烘干称重得产品-对二甲苯环二体10·65g收率为51·2%。

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