应变五环笼化合物2 (五环[5.4.0.02.6.0310059]十一烷-811-二酮,CAS 2958-72-7)的形成是由Cookson和同事在1964年在Diels-Alder加合物的光化学环化工作中首次报道(J. Chem. Soc. 1964 3062-3075),本文以这种笼状化合物的制备比较Loubière等的光反应器与HANU连续流光化学反应器的区别。
HANU连续流光化学反应器的搭建如示意图2所示。反应器底座为立体静态混合元件,光照体积为14ml,材质为316L不锈钢 (型号:HANUBASE CUB 15-316L)。接收器和透明管采用铝箔包裹,由铁草酸盐光测量法测定进入反应器的光子通量为2.7 x 10-4 einstein/s。
用250毫升0.50 M乙酸乙酯溶液1 (9.4 wt%)。反应混合物泵入体系,去除体系内的残留空气。随后将背压阀加压至2 bar,流速设置为18.7 mL/min,光照时间为45秒。反应器的脉冲频率为3hz,中心至峰值振幅为4.2 mm。在反应器盖上安装了365nm的发光二极管,打开开关。反应在室温下进行,135秒后(约3倍停留时间),开始收集产物。
在实验室规模为14mL的HANU连续流光化学反应器中,每天可以生产2.3公斤的库克森二酮。Hanu连续流光化学反应器是一个非常有潜力的光化学工具,简单快速实现产品量化生产。
