①对氨基苯磺酸钠重氮化:在反应釜中加人195kg对氨基苯磺酸钠加水搅拌溶解加盐酸用冰水降温至0C然后滴加30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应得重氮液。
②对磺酸基苯肼盐酸盐的制备:将亚硫酸氢钠加人溶解槽中,加水配成30%的溶液用碱调节pH=6. 5。然后将其加人重氮液中升温至80~85C搅拌反应1h再加人少量锌粉、硅藻土搅拌20min过滤得到氢化重氮盐再加人盐酸于85~90°C搅拌反应10min使pH=1~2冷却过滤,干燥得到对磺酸基苯肼盐酸盐。
③苯乙烯基对氯苯甲酮的合成:在反应釜中加入二硫化碳、112kg氯苯和294kg无水三氯化铝搅拌加热回流然后慢慢滴加乙酐112kg反应2h后蒸出二硫化碳和过量的氯苯再减压蒸馏得到对氯苯乙酮。在14 -二氧六环中加人155kg对氯苯乙酮和106kg苯甲醛在酸性条件下加热回流反应6h得到苯乙烯基对氯苯甲酮。
④C.L.荧光增白剂54的合成:将对磺酸基苯肼盐酸盐配成水溶液搅拌加热升温至50'C开始滴加苯乙烯基对氯苯甲酮并逐渐升温到80~90'C加料完毕保温5h然后冷却,过滤洗涤,干燥得到淡黄色结晶即C.I.荧光增白剂54。