Abstract 本发明公开了单一试剂自反应制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒的方法，包括以下步骤：(1)选取氟钽酸钾粉末溶于水中，将氟钽酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，密封；(2)将密封的贵金属管置于水热反应釜中，密封，调节水热反应釜内的温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将反应釜降温至室温；(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，洗涤、干燥后获得八面体晶型Ta2O5纳米颗粒。该方法采用单一试剂作为合成原料，成本低廉，能耗小，无污染，制备获得的Ta2O5纳米颗粒晶型完好，呈八面体型。